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纳氏试剂使用心得

更新时间:2014-03-01  |  点击率:5697

纳氏试剂使用心得

一.纳氏试剂反应原理:

    以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应成黄棕色络合物,该络合

物颜色的变化与氨氮的含量成直线关系波长420nm处测量吸光度。

    干扰:样品中有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此些物质时,要作适当的预处理消除对测定的影响。(常用絮凝沉淀法:100ml 水样中加入1ml 硫酸锌溶液和0.1ml~0.2ml 氢氧化钠溶液,调节pH 约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试样;或采用国标中其他处理办法,如加入适量酒石酸钾钠。)

二.国标纳氏试剂配置

方法一:HgCl2-KI-KOH溶液。称取15.0g KOH,溶于50 ml 水中,冷至室温。称取5.0g KI,溶于10 ml 水中,在搅拌下,将2.50gHgCl2分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加HgCl2饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述HgCl2和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞塞紧。存放暗处,此试剂至少可稳定一个月。

方法二:HgI2-KI-NaOH溶液。称取16.0g 氢氧化钠(NaOH),溶于50 ml 水中,冷至室温。称取7.0g 碘化钾(KI)和10.0g HgI2,溶于水中,将此溶液在搅拌下,徐徐加入到上述50 ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml。贮于瓶内保存。于暗处存放,有效期可达一年。

三.纳氏试剂使用心得:

    纳氏试剂是zui常用的水中氨氮分析用显色剂,广泛应用于实验室和在线的氨氮测量。

纳氏试剂实验室分析中使用:实验室分析条件成熟、可得到比较准确的实验室数据。比如用加酸加热法排除易挥发的干扰物或加入还原剂去除余氯等的干扰或用絮凝沉淀法排除悬浮物以及大部分其他干扰或加入掩蔽剂排除钙镁离子的干扰。

纳氏试剂在线分析中使用:传统在线水质氨氮分析仪在使用中,常遇到测量不准确的问题。因不能全部将实验室的操作过程模拟到仪器上面,故测量存在一些干扰因素。如金属离子或挥发性物质或余氯的干扰,常见现象为在水样加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后,在反应开始后30秒内出现悬浊物等干扰物,影响测量结果。有关论文中建议解决办法有如下操作:只加入少量纳氏试剂反应或采用一定比例的EDTA-2Na和酒石酸钾钠溶液作为掩蔽剂或采用纳氏试剂处理过的酒石酸钾钠溶液。上述方法可以有效的避免测量误差问题。纳氏试剂使用心得特与大家一起分享。但具体使用还需要大家在实验中摸索。

 

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