在酸碱滴定实验中,pH电极的正确使用是确保实验准确性的关键。 一、实验前的准备
1、电极活化
对于玻璃电极,需要将玻璃泡浸入纯水中浸泡1分钟左右。这一步骤类似于唤醒电极,使其达到较佳的离子交换状态,从而保证对氢离子浓度变化的敏感性。
2、电解液填充与电极清洗
先打开非水pH电极的电解液填充口,填充电极电解液。轻轻提起隔膜套管,让少量电解液流出后,再小心地把套管滑回原位。注意这个过程中不要施加太大压力,以免损坏电极结构。
用纯水冲洗电极时,要特别注意不要让纯水进入电极内部。然后填充电极电解液到合适高度,一般建议在填充口下面一点。之后用待测溶液清洗电极,这一步是为了去除电极表面可能存在的杂质,避免对滴定结果产生干扰。
3、仪器检查与校准
检查滴定管等仪器是否正常工作。对于滴定管,要查看活塞是否漏水,这可以通过简单地在活塞上涂抹少量凡士林后观察一段时间来判断。
二、滴定过程中的操作
1、开始滴定
在滴定开始前,再次用待测溶液清洗电极,然后用纯水清洗以修复玻璃膜。同时要确认电极的隔膜套管是否堵塞或者连接处是否有沉淀物,若有则进行清理后再次用待测溶液清洗电极。
按照合适的滴定速度缓慢加入滴定剂。在酸碱滴定中,盐酸与氢氧化钠的中和滴定,一般滴定速度开始时可以稍慢,当接近滴定终点时,要逐滴加入甚至逐滴数滴加入,以便准确判断滴定终点。
2、观察与记录
通过pH计紧密观察pH值的变化。在滴定过程中,pH值会随着滴定剂的加入而发生改变。当溶液中的氢离子或氢氧根离子浓度发生突变时,也就是在接近滴定终点时,pH值会迅速变化。此时要做好记录,记录不同滴定剂体积对应的pH值,绘制pH-滴定体积曲线。
三、滴定后的处理
1、电极清洗
滴定结束后,松开电极的隔膜套管,用合适的溶剂清洗掉由于样品造成的任何污染物。然后用纯水清洗电极以修复玻璃膜,再次填充电极电解液到正确高度。
2、电极存储
如果是长时间存储电极,需要关闭电极电解液填充口,将电极存储在相应的电解液中;若是短时间存储,将玻璃泡浸入纯水中即可。正确使用pH电极进行酸碱滴定实验是准确获取实验结果的重要保障,每个步骤都需要严谨对待。